二甲醚装置运行问题的原因分析及其解决措施

本文提出了贵州天福化工有限责任公司二甲醚装置运行中出现的问题,对其进行分析,提出解决问题的措施,并取得了较好的效果。     

4,4-二硝基丁酸乙酯的合成研究

以丙烯酸乙酯与二硝基甲烷钾盐为反应原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,通过Michael加成反应合成4,4-二硝基丁酸乙酯。采用红外光谱、紫外可见光谱、质谱、核磁共振氢谱及元素分析等对产物结构进行了表征。通过单因素变量法探讨了反应时间、反应物料比、催化剂用量及反应温度对产物产率的影响,得出该反应最佳工艺条件：反应时间为60 min,反应温度为20℃,n丙烯酸乙酯：n二硝基甲烷钾盐为2：1,相转移催化剂四丁基溴化铵质量为二硝基甲烷钾盐质量的30%时,产物偕二硝基丁酸乙酯收率可达到33%。     

Different effects of substrates on the morphologies of single-walled carbon nanotubes

In this work, different effects of substrates on the morphologies of single-walled carbon nanotubes （SWNTs） are studied. SWNTs were produced by floating catalytic chemical vapor deposition using CH4 as carbon source gas and Ar as carrier gas. Then the SWNTs were deposited on lithography-patterned different substrates. The as-grown SWNTs at the boundaries between SiO2 and metal were characterized by scanning electron microscopy, atomic force spectroscopy and Raman spectroscopy. It is found that SWNTs deposited on low-conductivity substrates trend to have curved morphologies and some of them form rings, while SWNTs deposited on metal sub- strates remain straight and orientated. The mechanism of these effects was also discussed, which is closely related to the thermal conductivities and the principle of energy dissipation.     

CoPt-Co hybrid supported on amino modified SiO_2 nanospheres as a high performance catalyst for hydrogen generation from ammonia borane

CoPt-Co hybrids were successfully supported on amino modified SiO_2 nanospheres by a chemical reduction method at a temperature of 278 K.The solid carrier i.e.amino modified SiO_2,provides numerous anchoring sites for the metal nanoparticles(NPs)to improve the dispersion while reducing the size of metal NPs.The supported NPs displayed a narrow particle size distribution on the SiO_2 surface with an average diameter of 12 nm.The XRD results alongside with the binary alloy phase diagram suggest that the resulted NPs are bimetallic,composed of CoPt and amorphous Co.Among the prepared materials,the solid with the specific composition of SiO_2@Pt_(0.1)Co_(0.9)was proved to be effective catalyst for ammonia borane(AB)hydrolysis in aqueous solution.The turnover frequency(TOF)value of the supported nanocatalyst was 25.59mol_(H_2)min~(-1)·mol_M~(-1),almost twice as that of unsupported Pt_(0.1)Co_(0.9)NPs while the activation energy was 37.05 kJ mol~(-1).Furthermore,the SiO_2@Pt_(0.1)Co_(0.9)composite manifested high catalytic activity even after five cycles of reuse.     

二氧化碳电化学还原概述

在过去的几十年里,二氧化碳(CO_2)电化学还原技术的迅猛发展越来越引起国际国内的广泛关注。此技术可以利用太阳能、风能、潮汐能等可再生能源及核电/水电的弃电,将温室气体CO_2还原为低碳燃料和有经济价值的化学品。这一技术可以促进废弃物(气体)利用以实现能源储存与转换,变废为宝,被认为是一种绿色环保、有发展潜力的CO_2处置方法。使用的催化剂和电解质不同,CO_2电化学还原过程给出的产物也不尽相同。本文概述了CO_2电化学还原的原理以及催化剂、电解质和反应器的发展现状。     

三氯乙酸催化合成β-烯胺酮类化合物

在三氯乙酸催化剂的作用下,以乙醇为溶剂,将芳香胺类化合物和β-二酮一锅反应合成β-烯胺酮类化合物.此法高效、安全,操作便捷,且产率高.     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%.     

分子筛应用于低温NH_3-SCR脱硝催化剂的研究进展

低温NH3-SCR技术能在低于200℃的反应温度下将NOx高效转化为N2,具有较好的经济效益和应用前景.开发高活性、高抗中毒的低温SCR脱硝催化剂已成为当前国内外环境领域的研究热点.硫中毒和水抑制是阻碍低温SCR脱硝催化剂发展和应用的关键因素.分子筛具有优良的吸附性能、适宜的表面酸性、择形性以及灵活性,可有效地引入过渡金属元素,在低温SCR领域有很好的应用前景.文中综述了近年来分子筛应用于低温NH3-SCR脱硝催化剂的研究成果,重点关注ZSM-5、SAPO-34、SBA-15、MCM-41以及BETA分子筛,分析了其低温选择性催化还原性能、抗硫抗水性能以及反应机理,并对计算模拟在分子筛催化剂设计中的应用进行了介绍.最后,针对分子筛应用于低温NH3-SCR所存在的问题,指出了今后研究的方向.     

聚乙二醇负载苯磺酸催化Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的研究

在聚乙二醇负载的苯磺酸催化作用下,由醛、乙酰乙酸乙酯(或乙酰丙酮)、脲(或硫脲)3组份经Biginelli反应"一锅法"合成了系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物.该方法反应条件温和、反应时间短、产率高,并且催化剂具有可重复使用的优点.     

三氟甲磺酸催化香芹酮异构化反应探究

使用三氟甲磺酸作催化剂,对香芹酮异构化反应进行研究.考察了催化剂用量、反应温度和反应时间等条件对异构化产物香芹酚转化率的影响.实验结果表明,三氟甲磺酸在异构化过程中有着良好的催化活性,当反应条件为:催化剂用量为10 mol%,反应温度50℃,反应时间0.75 h,香芹酮转化率约为99%.为进一步绿色环保化催化异构化香芹酮提供了基础的数据.产物经核磁共振和气相色谱进行分析与表征.